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過(guò)柱子甲醇洗脫劑會(huì)溶解硅膠?

做合成的,這個(gè)化合物怎么純化呢?脫口而出過(guò)柱子,柱層析在日常合成純化工作中是多么的重要。平時(shí)做的絕大部分化合物的極性都不是很大,常規(guī)的乙酸乙酯/石油醚,乙酸乙酯/二氯甲烷,二氯甲烷/石油醚,以及四氫呋喃/石油醚等基本上可以滿足純化的要求。然而,對(duì)于極性較大的化合物,例如脂肪胺等,這個(gè)時(shí)候就需要?jiǎng)佑肕eOH/DCM或MeOH/CHCl3這類大極性的洗脫劑了。

可溶解的觀點(diǎn):硅膠成分是二氧化硅, 二氧化硅是路易斯酸,和氧化鋁,氯化鐵什么的有些性質(zhì)具有相似性,甲醇對(duì)路易斯酸一般都有溶解度,理論上當(dāng)然會(huì)溶解硅膠,實(shí)際其實(shí)也會(huì)部分溶解的。此外,硅膠上面有硅醇基,可以和甲醇形成氫鍵,因此硅膠在甲醇里有一定的溶解度。一般情況下MeOH/DCM = 10/1還是比較安全的。如果二者的極性達(dá)到了MeOH/DCM = 4/1,那么在過(guò)柱子時(shí)就極有可能沖下來(lái)部分硅膠。所以建議大家MeOH/DCM體系盡量控制在10/1左右,對(duì)于極性真的很大的胺可以選擇中性氧化鋁進(jìn)行過(guò)柱子。

不能溶解的觀點(diǎn): 硅膠的制備過(guò)程一般是蘇打硅酸鹽等通過(guò)酸水解使得硅酸末端變?yōu)?/span>Si(OH)2,然后水洗除酸,干燥得到我們平常所說(shuō)和所用的硅膠。因?yàn)樵诠枘z的制備過(guò)程中需要用到水,如果使用的是無(wú)機(jī)礦物質(zhì)含量較高的硬水,那么硅膠中自然會(huì)含有無(wú)機(jī)鹽,那么柱層析時(shí)甲醇自然會(huì)帶一些無(wú)機(jī)鹽下來(lái)。要是質(zhì)量好的硅膠用的是礦物質(zhì)含量較少的軟水制備的硅膠,你用甲醇直接沖都沒(méi)有問(wèn)題。

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